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PA66原料的几种制备方法
发布于2023-09-22 09:39:24
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(1) 水溶液法
以水为溶剂,以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应,得到50%的尼龙-66盐溶液。
将纯己二胺用软水配成约30%的水溶液,加入反应釜中,在40~50℃、常压和搅拌下慢慢加入等当量的纯己二酸,控制pH值在7.7~7.9。在反应结束后,用0.5%~1%的活性炭净化、过滤,即可得到50%的尼龙-66盐水溶液。成盐反应为放热反应,为此必须将反应热以外循环水冷却除去,同时为防止尼龙-66盐与空气接触而被氧化,在生产系统中充以氮气保护。在真空状态下,将50%的尼龙-66盐水溶液经蒸发、脱水、浓缩、结晶、干燥,即可得到固体尼龙-66盐。一般每吨尼龙-66盐(100%)消耗己二胺(99.8%)522.64kg,己二酸(99.7%)561.9kg。
(2) 溶剂结晶法
以甲醇或乙醇为溶剂,经中和、结晶、离心分离、洗涤,制得固体尼龙-66盐。氨基和羧基经中和后形成菱形无色结晶盐,并有热量放出。
纯己二酸溶解于4倍质量的溶剂(乙醇)中,完全溶解后,移入带搅拌的中和反应器并升温到65℃,慢慢加入配好的己二胺溶液,控制反应温度在75~80℃。在反应终点有白色结晶析出,继续搅拌至反应完全。冷却并过滤,用乙醇洗涤数次除去杂质。最后经离心分离后尼龙
PA66
盐的总收率可达99.5%以上。一般每吨尼龙-66盐耗己二胺0.46t,己二酸0.58t,乙醇0.3t。
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